PF制备专题四对羧苯1PF制备专题四对羧苯1仪征
PF制备专题(四)对羧苯1 ,PF制备专题(四)对羧苯1
关于酚醛树脂的制备问题,以三聚氰胺甲醛树脂为胶粘剂,纤维素为增强材料,制得三聚氰胺甲醛模塑料。通过测试模塑料的力学性能、流动性、挥发分及模收缩率和吸水率等,研究了二聚氰胺与甲醛配比、反应终点控制、纤维素含量、十燥温度、模塑粉细度等对模塑料性能的影响。以腰果酚、甲醛和二乙烯三胺为原料,经缩聚反应合成了腰果酚缩醛胺(PcD)固化剂,采用红外光谱对产物结构进行了表征,与目前国内几种常见的环氧树脂固化剂,对比研究其与环氧树脂的相容性、固化物的物理力学性能、耐化学介质性及对不理想表面的附着力用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),对蒙脱土进行了有机化处理,使蒙脱土由亲水性变成亲油性,采用XRD、FTIR及TEM研究了有机蒙脱土,及其在酚醛树脂中的剥离行为,制备了酚醛树脂/蒙脱土纳米复合材料,并测试了其层间剪切性能和烧蚀性能。合成N-对羧基苯基马来酰亚胺,并将其用作邻甲酚醛环氧树脂的固化剂,对固化产物的热分析结果表明,N-对羧基苯基马来酰亚胺可明显,提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能。
四、N-对羧苯基马来亚胺固化邻甲酚醛环氧树脂
(一)引言 邻甲酚醛环氧树脂是国外20世纪70年代,为适应电子工业的高速发展而开发的一种,多官能团缩水甘油醚型环氧树脂。与普通的双酚A环氧树脂相比,邻甲酚醛环氧树脂极易形成高交联密度的三维结构,加之固化物富含酚醛骨架,表现出优异的热稳定性、力学性能、介电性能、耐水性、耐化学药品性和较高的玻璃化温度,并且当树脂软化点变化时,环氧值基本无变化,熔融黏度相当低,赋予了树脂优异的工艺稳定性及加工工艺性,因而在半导体工业上广泛做为集成电路、电子元器件以及民用弱电制品等封装材料的主粘接材料。
随着电子封装业面临无铅化的挑战,采用无铅焊接材料成为大势所趋。目前开发的无铅焊料的熔点相对较高,因此再流焊峰值温度也从含铅焊料的230~245℃升高到250~265℃,这就对材料的耐热性能提出了更高的要求。N-取代马来酰亚胺(RMI)是一类重要的新型树脂改性单体,能显著提高聚合物的玻璃化温度和热分解温度,改善材料的工艺性和力学性能。N-对羧基苯基马来酰亚胺的羧基上的活泼氢可打开环氧环,用于环氧树脂的固化。
双马来酰亚胺改性环氧树脂的研究已经很多,主要是胺或亚胺和双马来酰亚胺上碳碳双键加成,得到胺固化剂来固化环氧树脂,通过引入马来酰亚胺环使环氧树脂的耐热性大大提高。采用N-对羧基苯基马来酰亚胺作为邻甲酚醛环氧树脂固化剂的方法,在固化产物中引入酰亚胺环,提高固化产物的热性能。利用热分析方法研究固化产物的耐热性能。
(二)实验部分
1、试剂 马来酸酐、对氨基苯甲酸、无水乙酸钠、丙酮等为分析纯试剂,邻甲酚醛环氧树脂为巴陵石油化工有限责任公司环氧树脂事业部生产。
2、N-对羧基苯基马来酰亚胺的合成 N-对羧基苯基马来酰亚胺由马来酸酐与对氨基苯甲酸采用两步法进行合成。 在装有搅拌的三口烧瓶中加入对氨基苯甲酸和丙酮溶剂,搅拌使对氨基苯甲酸溶解。用恒压漏斗滴加马来酸酐的丙酮溶液,30min加完。对氨基苯甲酸与马来酸酐的物质的质量比为1:1.1。10~20℃下继续反应2h,得到黄色针状晶体,过滤、干燥后得中间产物马来酰胺酸。
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